Cerâmica

Descrição curta:
A cerâmica de alumina é um tipo de material cerâmico resistente ao desgaste, à corrosão e de alta resistência. É amplamente utilizada e atualmente é a categoria mais utilizada de cerâmica estrutural de alta temperatura. Para a produção em massa e atender aos requisitos de aparência regular do produto, pequena quantidade de moagem e fácil moagem fina, é essencial escolher o método de conformação por prensagem a seco.

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Prefácio

A cerâmica de alumina é um tipo de material cerâmico resistente ao desgaste, à corrosão e de alta resistência. É amplamente utilizada e atualmente é a categoria mais utilizada de cerâmica estrutural de alta temperatura. Para a produção em massa e atender aos requisitos de aparência regular do produto, pequena quantidade de moagem e fácil moagem fina, é essencial escolher o método de conformação por prensagem a seco. A moldagem por compressão requer que a peça bruta seja um pó com uma determinada granulometria, com menos umidade e aglutinante. Portanto, a pasta do lote após a moagem de bolas e a britagem fina deve ser seca e granulada para obter um pó com melhor fluidez e maior densidade aparente. A granulação por secagem por atomização tornou-se o método básico para a produção de cerâmicas de construção e novas cerâmicas. O pó preparado por este processo apresenta boa fluidez, uma certa proporção de partículas grandes e pequenas e boa densidade aparente. Portanto, a secagem por atomização é o método mais eficaz para preparar pó prensado a seco.

A secagem por atomização é um processo no qual materiais líquidos (incluindo lamas) são atomizados e então convertidos em materiais em pó seco em um meio de secagem quente. Os materiais são atomizados em gotas de névoa esféricas extremamente finas. Devido à finura das gotas de névoa e à grande relação entre área de superfície e volume, a umidade evapora rapidamente e os processos de secagem e granulação são concluídos instantaneamente. O tamanho das partículas, o teor de umidade e a densidade aparente dos materiais podem ser controlados ajustando os parâmetros da operação de secagem. Pós esféricos com qualidade uniforme e boa repetibilidade podem ser produzidos pela adoção da tecnologia de secagem por atomização, encurtando assim o processo de produção de pó, facilitando a produção automática e contínua, e sendo um método eficaz para a preparação em larga escala de materiais em pó seco de cerâmica de alumina fina.

Experimentos

2.1.1 Preparação da polpa

A alumina industrial de primeira classe com pureza de 99% é adicionada com cerca de 5% de aditivos para preparar 95% de material de porcelana, e a moagem de bolas é realizada de acordo com a proporção de material: bola: água = 1: 2: 1, e aglutinante, defloculante e quantidade apropriada de água são adicionados para preparar uma pasta de suspensão estável. A viscosidade relativa é medida com um medidor de vazão simples para determinar o conteúdo apropriado de sólidos de lama, o tipo e a dosagem de defloculante.

2.1.2 Processo de secagem por pulverização

Os principais parâmetros do processo de controle no processo de secagem por atomização são: a) Temperatura de saída do secador. Geralmente controlada a 110°C. b) Diâmetro interno do bico. Utilize placa de orifício de 0,16 mm ou 0,8 mm. c) Diferença de pressão do separador ciclone, controle a 220Pa.

2.1.3 Inspeção de desempenho do pó após secagem por pulverização

A determinação da umidade deve ser conduzida de acordo com métodos comuns de determinação da umidade da cerâmica. A partículaA morfologia e o tamanho das partículas foram observados ao microscópio. A fluidez e a densidade aparente do pó são testadas de acordo com os padrões experimentais ASTM para fluidez e densidade aparente de pó metálico. O método consiste em: sob condição sem vibração, 50 g de pó (com precisão de 0,01 g) passam por um gargalo de funil de vidro com diâmetro de 6 mm e comprimento de 3 mm para sua fluidez; sob condição sem vibração, o pó passa pelo mesmo funil de vidro e cai em um recipiente com 25 mm de altura a partir do mesmo funil de vidro. A densidade sem vibração é a densidade de compactação solta.

Resultados e Discussão

3.1.1 Preparação da pasta

Utilizando o processo de granulação por secagem por pulverização, a preparação da lama é crucial. O teor de sólidos, a finura e a fluidez da lama afetam diretamente a produção e o tamanho das partículas do pó seco.

Como o pó desse tipo de porcelana de alumina é estéril, é necessário adicionar uma quantidade adequada de ligante para melhorar o desempenho de conformação do blank. Substâncias orgânicas comumente usadas, como dextrina, álcool polivinílico, carboximetilcelulose, poliestireno, etc. O álcool polivinílico (PVA), um ligante solúvel em água, foi selecionado neste experimento. Ele é mais sensível à umidade ambiente, com a mudança da umidade ambiente afetará significativamente as propriedades do pó seco.

O álcool polivinílico possui diversos tipos, com diferentes graus de hidrólise e polimerização, o que afetará o processo de secagem por pulverização. Seus graus gerais de hidrólise e polimerização afetarão o processo de secagem por pulverização. Sua dosagem é geralmente de 0,14% a 0,15% em peso. A adição excessiva fará com que o pó de granulação por pulverização forme partículas de pó seco e duro, evitando a deformação das partículas durante a prensagem. Se as características das partículas não puderem ser eliminadas durante a prensagem, esses defeitos serão armazenados no corpo verde e não poderão ser eliminados após a queima, o que afetará a qualidade do produto final. A adição de ligante insuficiente na resistência verde aumentará as perdas operacionais. O experimento mostra que, quando uma quantidade adequada de ligante é adicionada, a seção transversal do tarugo verde é observada ao microscópio. Pode-se observar que, quando a pressão é aumentada de 3 MPa para 6 MPa, a seção transversal aumenta suavemente e há um pequeno número de partículas esféricas. Quando a pressão é de 9 MPa, a seção é lisa e basicamente não há partículas esféricas, mas a alta pressão levará à estratificação da tarugo verde. O PVA é aberto a cerca de 200 ℃

Comece a queimar e drene a cerca de 360 ​​℃. Para dissolver o ligante orgânico e umedecer as partículas do tarugo, formar a camada intermediária líquida entre as partículas, melhorar a plasticidade do tarugo, reduzir o atrito entre as partículas e o atrito entre os materiais e o molde, promover o aumento da densidade do tarugo prensado e a homogeneização da distribuição de pressão e também adicionar a quantidade apropriada de plastificante, comumente usados ​​são glicerina, ácido etil oxálico, etc.

Como o ligante é um polímero macromolecular orgânico, o método de adição do ligante à pasta fluida também é muito importante. É melhor adicionar o ligante preparado à lama uniforme com o teor de sólidos necessário. Dessa forma, evita-se que as matérias orgânicas não dissolvidas e não dispersas sejam incorporadas à pasta fluida, reduzindo-se os possíveis defeitos após a queima. Quando o ligante é adicionado, a pasta fluida é facilmente gerada por moagem de bolas ou agitação. O ar envolvido na gota está contido no pó seco, o que torna as partículas secas ocas e reduz a densidade volumétrica. Para solucionar esse problema, podem ser adicionados antiespumantes.

Devido a requisitos econômicos e técnicos, é necessário um alto teor de sólidos. Como a capacidade de produção do secador se refere à água evaporada por hora, a polpa com alto teor de sólidos aumentará significativamente a produção de pó seco. Quando o teor de sólidos aumenta de 50% para 75%, a produção do secador duplica.

O baixo teor de sólidos é a principal razão para a formação de partículas ocas. No processo de secagem, a água migra para a superfície da gota e carrega partículas sólidas, o que torna a parte interna da gota oca; se uma película elástica de baixa permeabilidade for formada ao redor da gota, devido à baixa velocidade de evaporação, a temperatura da gota aumenta e a água evapora da parte interna, o que faz com que a gota inche. Em ambos os casos, o formato de bola das partículas será destruído e partículas ocas anulares ou em forma de maçã ou pêra serão produzidas, o que reduzirá a fluidez e a densidade aparente do pó seco. Além disso, a pasta com alto teor de sólidos pode reduzir

No processo de secagem rápida, a redução do tempo de secagem pode reduzir a quantidade de adesivo transferido para a superfície da partícula juntamente com a água, evitando que a concentração de ligante na superfície da partícula seja maior que a do centro, de modo que as partículas tenham uma superfície dura e não se deformem e sejam esmagadas durante o processo de prensagem e conformação, reduzindo assim a massa do tarugo. Portanto, para obter pó seco de alta qualidade, o teor de sólidos da pasta deve ser aumentado.

A pasta usada para secagem por pulverização deve ter fluidez suficiente e o mínimo de umidade possível. Se a viscosidade da pasta for reduzida pela introdução de mais água, não apenas o consumo de energia da secagem será aumentado, mas também a densidade aparente do produto será reduzida. Portanto, é necessário reduzir a viscosidade da pasta com o auxílio de coagulante. A pasta seca é composta de vários mícrons ou partículas menores, que podem ser consideradas um sistema de dispersão coloidal. A teoria da estabilidade coloidal mostra que há duas forças atuando sobre as partículas em suspensão: força de van der Waals (força de Coulomb) e força de repulsão eletrostática. Se a força for principalmente gravidade, ocorrerão aglomeração e floculação. A energia potencial total (VT) da interação entre partículas está relacionada à sua distância, durante a qual VT em algum ponto é a soma da energia gravitacional VA e da energia repulsiva VR. Quando VT entre partículas apresenta a energia potencial positiva máxima, é o sistema de despolimerização. Para uma dada suspensão VA é certa, então a estabilidade do sistema são aquelas funções que controlam VR: a carga superficial das partículas e a espessura das camadas elétricas duplas. A espessura da bicamada é inversamente proporcional à raiz quadrada da ligação de valência e à concentração do íon de equilíbrio. A compressão da camada dupla pode reduzir a barreira potencial de floculação, então a ligação de valência e a concentração de íons de equilíbrio na solução precisam ser baixas. Os desemulsificantes comumente usados ​​são HCl, HNO3, NaOH, (CH) 3noh (amina quaternária), GA, etc.

Como a pasta aquosa de pó cerâmico de alumina 95% é neutra e alcalinizante, muitos coagulantes que apresentam bom efeito diluente em outras pastas cerâmicas perdem sua função. Portanto, é muito difícil preparar uma pasta com alto teor de sólidos e boa fluidez. A pasta de alumina estéril, que pertence ao óxido anfotérico, apresenta diferentes processos de dissociação em meios ácidos ou alcalinos, formando diferentes estados de dissociação micelar com diferentes composições e estruturas. O valor de pH da pasta afeta diretamente o grau de dissociação e adsorção, resultando na alteração do potencial ζ e na correspondente floculação ou dissociação.

A pasta de alumina apresenta o valor máximo de potencial ζ positivo e negativo em meio ácido ou alcalino. Nesse momento, a viscosidade da pasta está no valor mais baixo do estado de descoagulação, enquanto quando a pasta está em estado neutro, sua viscosidade aumenta e ocorre a floculação. Verificou-se que a fluidez da pasta é significativamente melhorada e a viscosidade da pasta é reduzida pela adição de um desemulsificante adequado, de modo que seu valor de viscosidade se aproxima do da água. A fluidez da água medida por um viscosímetro simples é de 3 segundos/100 ml, e a fluidez da pasta é de 4 segundos/100 ml. A viscosidade da pasta é reduzida, de modo que o teor de sólidos na pasta pode ser aumentado para 60%, e um empacotamento estável pode ser formado. Como a capacidade de produção do secador se refere à evaporação de água por hora, a suspensão.

3.1.2 Controle dos principais parâmetros no processo de secagem por atomização

O padrão do fluxo de ar na torre de secagem afeta o tempo de secagem, o tempo de retenção, a água residual e a aderência das gotas na parede. Neste experimento, o processo de mistura de ar e gotas é de fluxo misto, ou seja, o gás quente entra na torre de secagem por cima, e o bico atomizador é instalado na parte inferior da torre de secagem, formando um jato de fonte, e a gota é parábola, de modo que a mistura da gota com o ar é contracorrente, e quando a gota atinge o topo do curso, ela se torna um fluxo a jusante e pulveriza em forma cônica. Assim que a gota entra na torre de secagem, ela logo atingirá a velocidade máxima de secagem e entrará no estágio de secagem de velocidade constante. A duração do estágio de secagem de velocidade constante depende do teor de umidade da gota, da viscosidade da lama, da temperatura e da umidade do ar seco. O ponto limite C do estágio de secagem de velocidade constante para o estágio de secagem rápida é chamado de ponto crítico. Neste momento, a superfície da gota não consegue mais manter o estado saturado devido à migração de água. Com a diminuição da taxa de evaporação, a temperatura das gotas aumenta e a superfície das gotas no ponto D fica saturada, formando uma camada de casca dura. A evaporação se move para o interior e a taxa de secagem continua a diminuir. A eliminação adicional de água está relacionada à permeabilidade à umidade da casca dura. Portanto, é necessário controlar parâmetros operacionais razoáveis.

O teor de umidade do pó seco é determinado principalmente pela temperatura de saída do secador por pulverização. O teor de umidade afeta a densidade aparente e a fluidez do pó seco, determinando a qualidade da prensagem. O PVA é sensível à umidade. Sob diferentes condições de teor de umidade, a mesma quantidade de PVA pode causar durezas diferentes na camada superficial das partículas de pó seco, o que torna a determinação da pressão flutuante e a qualidade da produção instável durante o processo de prensagem. Portanto, a temperatura de saída deve ser rigorosamente controlada para garantir o teor de umidade do pó seco. Geralmente, a temperatura de saída deve ser controlada a 110 °C e a temperatura de entrada deve ser ajustada de acordo. A temperatura de entrada não deve ser superior a 400 °C, geralmente controlada em torno de 380 °C. Se a temperatura de entrada for muito alta, a temperatura do ar quente no topo da torre superaquecerá. Quando as gotas de névoa sobem até o ponto mais alto e encontram ar superaquecido, para o pó cerâmico contendo aglutinante, o efeito do aglutinante será reduzido e, finalmente, o desempenho de prensagem do pó seco será afetado. Em segundo lugar, se a temperatura de entrada for muito alta, a vida útil do aquecedor também será afetada, e a pele do aquecedor cairá e entrará na torre de secagem com ar quente, poluindo o pó seco. Sob a condição de que a temperatura de entrada e a temperatura de saída sejam basicamente determinadas, a temperatura de saída também pode ser ajustada pela pressão da bomba de alimentação, a diferença de pressão do separador ciclônico, o conteúdo sólido da pasta e outros fatores.

Diferença de pressão do separador ciclônico. A diferença de pressão do separador ciclônico é grande, o que aumentará a temperatura de saída, aumentará a coleta de partículas finas e reduzirá o rendimento do secador.

3.1.3 Propriedades do pó seco por pulverização

A fluidez e a densidade de compactação do pó cerâmico de alumina preparado pelo método de secagem por pulverização são geralmente melhores do que aquelas preparadas pelo processo convencional. O pó da granulação manual não consegue fluir através do dispositivo de detecção sem vibração, enquanto o pó da granulação por pulverização consegue fazê-lo completamente. Referindo-se à norma ASTM para testes de fluidez e densidade aparente de pós metálicos, foram medidas a densidade aparente e a fluidez das partículas obtidas por secagem por pulverização sob diferentes condições de teor de água. Consulte a Tabela 1.

Tabela 1

Tabela 1 densidade solta e fluidez do pó seco por pulverização

Tabela 1 Densidade e vazão do pó

Teor de umidade (%)

1.0

1.6

2.0

2.2

4.0

Densidade de aperto (g/cm3)

1,15

1.14

1.16

1.18

1,15

Liquidez(s)

5.3

4.7

4.6

4.9

4.5

O teor de umidade do pó seco por pulverização é geralmente controlado entre 1 e 3%. Nesse momento, a fluidez do pó é boa, atendendo aos requisitos de moldagem por prensagem.

DG1 é a densidade do pó de granulação feito à mão e DG2 é a densidade do pó para granulação por spray.

O pó granulado manualmente é preparado por moagem de bolas, secagem, peneiramento e granulação.

Tabela 2

Tabela 2 densidade de pós prensados ​​formados por granulação manual e granulação por pulverização

Tabela 2 Densidade do Corpo Verde

Pressão (MPA)

4

6

8

10

12

14

DG1 (g/cm3)

2,32

2,32

2,32

2,33

2,36

2.4

DG2 (g/cm3)

2,36

2,46

2,53

2,56

2,59

2,59

O tamanho e a morfologia das partículas do pó foram observados ao microscópio. Pode-se observar que as partículas são basicamente esféricas sólidas, com interface clara e superfície lisa. Algumas partículas apresentam formato de maçã, pera ou ponte, representando 3% do total. A distribuição do tamanho das partículas é a seguinte: o tamanho máximo de partícula é 200 μm (<1%), o tamanho mínimo de partícula é 20 μm (individual), a maioria das partículas tem cerca de 100 μm (50%) e a maioria das partículas tem cerca de 50 μm (20%). O pó produzido por secagem por pulverização é sinterizado a 1650 graus e a densidade é de 3170 g/cm3.3.

Conclusão

(1) A suspensão de 95 alumina com 60% de teor de sólidos pode ser obtida usando PVA como aglutinante, adicionando coagulante e lubrificante adequados.

(2) O controle razoável dos parâmetros da operação de secagem por pulverização pode obter pó seco ideal.

(3) Adotando o processo de secagem por pulverização, é possível produzir pó de alumina 95%, adequado para o processo de prensagem a seco em massa. Sua densidade é de cerca de 1,1 g/cm3e a densidade de sinterização é 3170g/cm3.

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